頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
樣品處理平臺(tái)集合了多種創(chuàng)新技術(shù)，能夠進(jìn)一步提高自動(dòng)進(jìn)樣器在GC和GC/MS應(yīng)用中的生產(chǎn)率、性能和多樣性。尤其是，系統(tǒng)的高精度自動(dòng)化樣品處理功能省去了手工操作和停機(jī)時(shí)間，如傳統(tǒng)操作中標(biāo)液或儲(chǔ)備液稀釋或內(nèi)標(biāo)添加和衍生等任務(wù)需要手工操作和停機(jī)時(shí)間。
頂空進(jìn)樣器的操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
使用注意事項(xiàng)：
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線(xiàn)溫度應(yīng)由小到大，傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà)，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進(jìn)樣器的常見(jiàn)故障及解決方法。
1．當(dāng)顯示屏出現(xiàn)555或000，所有溫控部件不加熱，進(jìn)樣程序不動(dòng)作，吹洗鍵不響應(yīng)時(shí)，可判定是測(cè)溫電阻斷路或短路，可廠(chǎng)家更換測(cè)溫電阻即可；
2．不升溫，對(duì)應(yīng)部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過(guò)低，將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或廠(chǎng)家；
3．頂空進(jìn)樣后，色譜儀不出峰（色譜儀工作狀態(tài)正常），可能出現(xiàn)的故障有四種：a.頂空取樣針堵塞；b.進(jìn)樣針堵塞；c.頂空進(jìn)樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力；d.頂空進(jìn)樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換，或者按下吹洗鍵，用打火機(jī)燒針頭，，使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面的步驟，先調(diào)低色譜的柱頭壓力，再把頂空進(jìn)樣針插入色譜柱樣口，然后調(diào)高頂空壓力；
4．色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復(fù)性變差（色譜儀工作狀態(tài)正常），可判定為頂空進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣，可廠(chǎng)家檢修；
5．進(jìn)樣過(guò)程中出現(xiàn)異常響聲，可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線(xiàn)包異常，應(yīng)立即更換減震橡膠圈；
6．取樣針在不打開(kāi)吹洗閥門(mén)時(shí)有氣體冒出，可能是吹洗電磁閥泄露，須廠(chǎng)家更換。
